ZHEJIANG ZANCHENG LIFE SCIENCES LIMITED
專業從事生產和經營中間體和精細化工品
Chemintel Technology
浙江贊誠生物科技有限公司是一家專業從事生產和經營精細化工品和中間體的綜合型公司,服務于全球化學工業。公司總部位于中國杭州,印度孟買設有服務中心,在國內和印度都設有生產基地。產品覆蓋醫藥、農藥、染料、香精香料等精細化學品領域。公司擁有一支由中印兩國具有多年從業經驗的專業人員組成的團隊,利用我們在化工行業豐富的經驗與渠道,整合多方資源,針對當下中國化工相關行業面臨嚴峻的環保問題和產業升級與消費升級的大趨勢,為實現中印化工產業優勢互補、可持續發展和共同進步貢獻我們的一份力量。一種低溫合成苯甲酸芐酯的方法技術領域[0001]發明屬于化工產品制備技術領域,具體涉及一種低溫合成苯甲酸芐酯的方法。背景技術[0002]苯甲酸芐酯又稱安息香芐酯,是一種無色或淡黃色油狀液體。熔點21°C,沸點324°C,閃點146°C,不溶于水,溶于油、乙醇、乙醚。具有清淡的類似杏仁的香氣。主要用于配制櫻桃、洋李等漿果型香精;在涂料工業中可用作增塑劑;在醫藥方面有擴張血管及解除痙攣作用,也可用于配制百日咳藥、氣喘藥等;該產品還廣泛用作麝香的溶劑,被認為是難溶于香精的固體香料的最好溶劑。
[0003]苯甲酸芐酯的合成有幾個方法,一種是苯甲酸和苯甲醇反應合成苯甲酸芐酯的方法,收率達到92%,但該方法以HfCl4與四氫呋喃的配合物為催化劑,成本高昂,后處理復雜。一種是苯甲酸與苯甲醇合成苯甲酸芐酯的方法,以負載離子液體為催化劑,成本偏高。一種苯甲醛自身歧化直接合成苯甲酸芐酯的方法,以Al(OPh)3與ZnCl2為催化劑,催化劑成本較高,后處理復雜,而且目標產物收率較低。一種由苯甲醇在高溫、高壓下經氧氣氧化直接合成苯甲酸芐酯的方法,價格較高,副產物多,目標產物收率僅有31%,難以實現工業化。
一種單獨以甲苯為原料直接合成苯甲酸芐酯的方法,Pd(OAc)2和鄰菲羅啉為催化劑,其中,苯甲酸芐酯作為副產物得到,以Pd(OAc)2和鄰菲羅啉為催化劑收率極低。市場上生產普遍用的方法是由苯甲酸鈉與氯化芐在三乙胺催化劑作用下制得苯甲酸芐酯,三乙胺易燃,易爆,有毒,具有強烈的刺激性,使用起來危險不安全。因此選擇成本低、安全并且能提高轉化率是迫切需要研究和解決現有技術的問題。
發明內容[0004]本發明的目的是克服現有技術的不足,提供一種用氧化鋅作為催化劑,低溫制取苯甲酸芐酯的方法。[0005]本發明的具體技術方案如下:[0006]一種低溫合成苯甲酸芐酯的方法;以苯甲酸鈉和氯化芐作為生產原料,氧化鋅作為催化劑,在升溫到50-70°C條件下進行酯化反應,生成苯甲酸芐酯;再通過水洗法除掉鹽份,用純堿液調節pH值7-8,再通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物,即得成品。[0007]所述的氯化芐:苯甲酸鈉:氧化鋅質量比1:1.15:0.01-1:1.15:0.015。[0008]所述升溫優選10-15分鐘達到50-70°C。
[0009]所述酯化反應優選2-2.5小時。[0010]本發明的優點和有益效果為:[0011]本發明采用氧化鋅作為反應的催化劑,催化效率高,反應溫度低、生產安全,后處理簡單,目標收率能達到99%-99.5%。
http://www.panjingsheng686.cn/new_detail/id/30.html
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